Određivanje ostataka benzimidazola i njihovih metabolita u sirovom mlijeku u Hrvatskoj primjenom tekućinske kromatografije visoke djelotvornosti uz detektor s nizom dioda

Mljekarstvo

Denžić Lugomer, Marija¹  Majnarić, Darko¹  Pavliček, Damir¹  Bilandžić, Nina² 

[1] Croatian Veterinary Institute Zagreb, Veterinary Department Križevci, 48 260 Križevci, Croatia;Laboratory for Residue Control, Department of Veterinary Public Health, Croatian Veterinary Institute Zagreb, 10 000 Zagreb, Croatia

关键词: benzimidazoli;    mlijeko;    HPLC-DAD;    validacija;   

DOI  :  10.15567/mljekarstvo.2017.0308

学科分类：工程和技术（综合）

来源: Hrvatska Mljekarska Udruga

【 摘 要 】

Razvijena je nova analitička metoda za određivanje 18 benzimidazola i njihovih metabolita u mlijeku primjenom tekućinske kromatografije visoke djelotvornosti uz detektor s nizom dioda (HPLC-DAD). Uzorci su ekstrahirani acetonitrilom i n-heksanom, te pročišćeni primjenom patrona punjenih polimernim kationskim izmjenjivačem (PCX). Kromatografska analiza provedena je na koloni Xbridge C18 uz gradijentu eluaciju acetonitrilom i amonijevo-acetatnim puferom. DAD detekcija praćena je na 298, 312, 254 i 290 nm. Metoda je validirana u skladu s Odlukom Komisije 2002/657/EZ. Utvrđeni su sljedeći parametri validacije: točnost (izražena kao iskorištenje) 31,7-137,6 %, granična koncentracija određivanja (CCα) 6,0-120,6 μg kg-1, sposobnost dokazivanja (CCβ) 6,1-120,8 μg kg-1, granica određivanja (LOD) 1-4 μg kg-1, granica kvantifikacije (LOQ) 4-18 μg kg-1, preciznost izražena kao CV 7,0-22,5 %, unutar-laboratorijska reproducibilnost izražena kao CV 8,8-30,6 %. Konačno, razvijena metoda primijenjena je za analizu prikupljenih uzoraka mlijeka. Ukupno 50 uzoraka mlijeka analizirano je na ostatke benzimidazolnih lijekova i njihovih metabolita. Sve koncentracije za sve analizirane spojeve ispod su LOQ vrijednosti.

【 授权许可】

CC BY