Isotope determination of sulfur by mass spectrometry in soil samples Determinação isotópica de enxofre por espectrometria de massas (irms) em amostras de solo

Revista Brasileira de Ciência do Solo

卷:36

关键词: preparo de amostras;    amostras de solo;    diluição isotópica;    isótopos estáveis;    34S;    sample preparation;    soil samples;    isotopic dilution;    labeled material;    stable isotope;    34S;   

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来源: DOAJ

【 摘 要 】

Sulphur plays an essential role in plants and is one of the main nutrients in several metabolic processes. It has four stable isotopes (32S, 33S, 34S, and 36S) with a natural abundance of 95.00, 0.76, 4.22, and 0.014 in atom %, respectively. A method for isotopic determination of S by isotope-ratio mass spectrometry (IRMS) in soil samples is proposed. The procedure involves the oxidation of organic S to sulphate (S-SO4(2-)), which was determined by dry combustion with alkaline oxidizing agents. The total S-SO4(2-) concentration was determined by turbidimetry and the results showed that the conversion process was adequate. To produce gaseous SO2 gas, BaSO4 was thermally decomposed in a vacuum system at 900 ºC in the presence of NaPO3. The isotope determination of S (atom % 34S atoms) was carried out by isotope ratio mass spectrometry (IRMS). In this work, the labeled material (K2(34)SO4) was used to validate the method of isotopic determination of S; the results were precise and accurate, showing the viability of the proposed method.
O enxofre tem papel essencial em plantas, sendo um dos principais nutrientes em diversos processos metabólicos; ele apresenta quatro isótopos estáveis (32S, 33S, 34S e 36S), com abundância natural de 95,00, 0,76, 4,22 e 0,014 % em átomos, respectivamente. Desenvolver um método para determinação isotópica do S por espectrometria de massas de razão isotópica (IRMS) em amostras de solo foi o objetivo deste trabalho. A oxidação de S orgânico a sulfato (S-SO4(2-)) foi avaliada utilizando a oxidação via seca com agentes oxidantes alcalinos. A concentração S-SO4(2-) foi determinada pelo método turbidimétrico, e os resultados mostraram que o processo de conversão foi adequado. A obtenção do gás SO2 foi por decomposição térmica do BaSO4 em uma linha de vácuo a 900 ºC, em presença de NaPO3. A determinação isotópica do S (% em átomos de 34S) foi realizada em um espectrômetro de massa (IRMS). Neste trabalho, a utilização de material marcado (K2(34)SO4) teve como propósito validar o método para determinação isotópica do S; os resultados obtidos foram exatos e precisos, mostrando a viabilidade do método proposto.

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