Overcoming the schlieren effect in flow injection spectrophotometry by introduction of large sample volumes: determination of chloride in the electrolyte of lead-acid batteries

Journal of the Brazilian Chemical Society

Fábio R.p. Rocha¹  Joaquim A. Nóbrega¹ 

[1] ,Universidade Federal de São Carlos Departamento de Química São Carlos SP ,Brazil

关键词: flow injection spectrophotometry;    lead-acid batteries;    chloride;    refractive index effect;   

DOI  :  10.1590/S0103-50531997000600010

来源: SciELO

【 摘 要 】

Um sistema de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica é proposto para determinação de cloreto em eletrólito de bateria chumbo-ácido, utilizando a reação com tiocianato de mercúrio(II) em meio contendo ferro(III). A formação de gradientes de índice de refração no centro da zona de amostra foi evitada utilizando um elevado volume de amostra. Interferência devida a sulfato foi investigada e a correlação entre os equilíbrios químicos envolvidos e os sinais transientes gerados foi utilizada para desenvolver uma estratégia para a quantificação de cloreto. Amostras contendo de 2,2 a 3,7 mol L-1 de ácido sulfúrico podem ser determinadas utilizando a mesma curva analítica, sem efeitos matriciais ou qualquer tratamento prévio. O limite de detecção e o desvio padrão relativo das medidas foram estimados em 0,37 mg Cl- L-1 (nível de confiança de 99,7 %) e 1,6%(n = 10), respectivamente. A frequência de amostragem foi 45 h-1. Porcentagens de recuperação entre 95,9 e 108% foram obtidas para adições de cloreto (2,00 a 8,00 mg L-1) nas amostras.

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