Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência

Food Science and Technology (Campinas)

Scheilla Vitorino Carvalho De Souza²  Josefa Abucáter Lima¹  João Carlos Teodoro¹  Roberto Gonçalves Junqueira² 

[1] ,Universidade Federal de Minas Gerais Faculdade de Farmácia Departamento de Alimentos

关键词: validação intralaboratorial;    abamectina;    doramectina;    eprinomectina;    ivermectina;    leite bovino;    cromatografia líquida de alta eficiência;    in-house validation;    abamectin;    doramectin;    eprinomectin;    ivermectin;    cow's milk;    high performance liquid chromatography;   

DOI  :  10.1590/S0101-20612007000400024

来源: SciELO

【 摘 要 】

Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.

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