Electrochemical hydride generation for selenium determination in a flow injection system with Air-GLP flame atomic absorption spectrometric detection

Quimica nova

Machado, Luís Fernando Rebel¹  Jacintho, Antonio Octavio²  Giné, Maria Fernanda² 

[1] Universidade de São Paulo;Universidade de São Paulo, Piracicaba

关键词: electrochemical hydride generation;    selenium in biological material;    air-LPG flame. ;     ;    INTRODUÇÃO Nos últimos anos;    o aumento da demanda para determinações de selênio em diferentes matrizes;    vem despertando o interesse para o desenvolvimento de novos métodos1. Compostos binários de hidrogênio com alguns elementos são conhecidos como hidretos e são caracterizados por apresentar-se em estado gasoso à temperatura ambiente2. Dentre estes;    temos os de As;    Bi;    Sb;    Se;    Sn;    Pb;    Ge e Te. Esta característica dos hidretos possibilita a sua separação das respectivas matrizes;    usando um simples separador de fases líquido/gás;    e a minimização de possíveis interferências químicas e/ou espectrais3. Além disto;    promove-se maior eficiência na introdução das espécies no atomizador e;    quando estas ficam confinadas em uma cela de atomização;    ocorre a pré-concentração;    conseguindo-se aumento significativo na sensibilidade4. Desta forma;    a técnica de geração de hidretos (GH) tem se constituído num dos recursos mais utilizados para determinação de baixas concentrações de As e Se em diferentes amostras1;    5. A produção dos hidretos em dispositivos acoplados aos espectrômetros atômicos tem sido efetuada pela redução com NaBH4 em meio ácido5;    entretanto esta técnica apresenta algumas desvantagens.Este reagente pode introduzir contaminantes e em solução aquosa é instável tendo que ser preparado diariamente. Lin e colaboradores6 apresentaram um sistema de geração eletroquímica de hidretos em fluxo (FIA) acoplado ao espectrômetro de absorção atômica usando cela aquecida por resistividade. Os autores mostraram a viabilidade do sistema alternativo para determinação de As;    Se e Sb em fluídos biológicos. Posteriormente;    o sistema de geração eletroquímico de hidretos tem sido acoplado à espectrometria de emissão atômica com plasma7;    8 e absorção atômica com forno de grafite9;    10. Estes autores usaram na câmara eletrolítica a membrana Nafion para separação do anodo e catodo e ácido sulfúrico em diferentes concentrações como solução eletrolítica. As modificações introduzidas ficaram por conta do formato da câmara (retangular6;    7;    9;    10 e circular8) e do material dos eletrodos empregados (platina6;    7;    8;    chumbo6;    9;    10;    carbono vítreo6). A geração do hidreto de selênio com sistema eletroquímico;    compreende segundo Ding e Sturgeon11;    em pelo menos três eventos sequenciais;    redução e deposição do analito na superfície do catodo (sítios específicos na superfície ativada);    reação do analito depositado com o hidrogênio nascente (H•;    ) gerado na superfície do catodo;    e subsequente desorção do hidreto do analito. No presente trabalho foi desenvolvido um sistema em fluxo contínuo acoplado ao gerador eletroquímico de hidreto visando a determinação de Se em amostras biológicas por espectrometria de absorção atômica com atomização em tubo de quartzo aquecido por chama ar-GLP. Este método de geração de hidretos não utiliza redutores químicos;    o que diminui riscos de contaminação na solução da amostra;    é menos susceptível à ação de outros íons e se constitui em mais uma alternativa eficaz para a determinação de espécies químicas que formam hidretos.  ;    PARTE EXPERIMENTAL;   

DOI  :  10.1590/S0100-40422000000100007

学科分类：化学（综合）

来源: Sociedade Brasileira de Quimica

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