Ilustration of the influence of the heating rate in thermogravimetry results

Quimica nova

Moura, Maria de Fátima Vitória de¹  Luiz, José Marques²  Matos, Jivaldo do Rosário³  Siqueira, Lilian³  Miyano, Miriam Hisami³ 

[1]UFRN, Natal

[2]Universidade Estadual de São Paulo, Guaratinguetá

[3]Universidade de São Paulo, São Paulo

关键词: heating rate;    thermogravimetry;    stoichiometry determination. ;    INTRODUÇÃO Como em qualquer técnica instrumental;    na análise térmica são inúmeros os fatores que afetam a natureza;    precisão e exatidão dos resultados experimentais. Dentre as técnicas de análise térmica;    a termogravimetria (TG) provavelmente é a que apresenta maior número de variáveis;    devido à natureza dinâmica da variação de massa da amostra. Vários estudos têm discutido em detalhes as precauções e cuidados que devem ser tomados na utilização da termobalança1-3;    bem como de muitas outras variáveis envolvidas na termogravimetria. Basicamente;    os parâmetros que influenciam esses resultados são atribuídos a fatores instrumentais e relacionados com as características da amostra. Os fatores instrumentais (da termobalança) são devidos a razão de aquecimento;    atmosfera do forno;    composição do porta-amostra e a geometria do porta-amostra e do forno;    enquanto as características da amostra são devidas à quantidade de amostra;    solubilidade dos gases libertados na amostra;    natureza da amostra e condutividade térmica. Dos fatores enumerados acima;    o efeito da razão de aquecimento (b) nas curvas TG é o mais amplamente estudado. Geralmente;    à medida que aumenta b há um deslocamento da temperatura de termodecomposição para valores mais elevados4. A detecção de compostos intermediários a partir das curvas TG também depende da b utilizada;    bem como da natureza da amostra. O objetivo desse trabalho é alertar quanto a interpretação inadequada das etapas de decomposição térmica por termogravimetria;    ao considerar os dados obtidos utilizando apenas uma razão de aquecimento e;    ainda;    buscar uma correlação com os dados de calorimetria exploratória diferencial (DSC)  ;    PARTE EXPERIMENTAL;   

DOI  :  10.1590/S0100-40422000000100020

学科分类：化学（综合）

来源: Sociedade Brasileira de Quimica

【 授权许可】

CC BY